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在硝酸介質中，磷與鈕酸鞍牛成磷鈕酸鞍黃色沉淀，過濾后用氫氧化鈉標準溶液溶解，以酚瞰作指示劑，用硝酸標準溶液回滴過量的氫氧化鈉。

在酸溶解試樣時，鈦、鉛形成磷酸鹽沉淀，使結果偏低，堿熔后用水浸取可分離除去。飢能延遲磷鉗酸鹽沉淀，并會使沉淀不完全。磯(V)與鉗酸鍍生成磯鉗酸鹽沉淀，但磯(IV)的磷鉗酸鹽沉淀只有在熱溶液中才能產生。
為消除飢的影響，應將磯還原成磯(IV),并在室溫下進行磷的沉淀。當沉淀溫度不高于45℃時，少量的神不產生沉淀，含神量高時，可在酸處理試樣

之際加入氫漠酸，使硼呈漠化硼揮發除去。硅酸能生成硅鈕酸鞍沉淀而影響測定，可在鹽酸或硝酸中脫水過濾除去。氟存在時能減慢沉淀速度，少量弗可在沉淀前加入硼酸絡合或蒸干除去。大量鹽酸、硫酸及其鹽類的存在能延遲沉淀和增加沉淀的溶解度，當量不高時，其作用不顯著。